環(huán)境檢測中揮發(fā)性有機鹵代物的檢測
時間：2019-07-09 15:30:42 來源：
可揮發(fā)氯代烴的來源，既有工業(yè)溶劑和氣溶膠狀噴氣燃料向環(huán)境中的排放，又有有機物加氯作用如水處理中的產(chǎn)物，也有環(huán)境中生物化學(xué)合成作用如四氯化碳的產(chǎn)物。這些物質(zhì)的測定大多數(shù)是用電子捕獲檢測器的氣相色譜法進行的。對于水樣來說，就是選擇從水中分離揮發(fā)性有機鹵代物的操作法。 BITS（國際氯化溶劑技術(shù)局）分析工作組提出的方法（是用10毫升正戊烷萃取200毫升水樣。萃取液用硫酸鈉干燥，再取出1微升注入氣相色譜儀。色譜柱中的填料為涂有7% Dexi-300（硼羰烷甲基硅酮）的硅藻土，并用程序升溫。用這方法測定了包括氯仿、三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯和過氯乙烯等十一種溶劑。其濃度范圍是0.01~10微克/升水。
另一種不用溶劑萃取分離農(nóng)藥的方法是揮發(fā)法。貝拉爾和利希滕伯格（ Bellar and Lichtenberg）的方法是氮氣流清掃樣品。清掃氣流通過一個含有吸附劑（ Chromosorb103（聚苯乙烯型多孔珠形載體）或 Tenax GC（2，6二苯基對氧化次苯多孔聚合物）的阱，以吸附氮氣中的有機蒸氣。然后對含有吸附劑的阱進行加熱，以解吸有機物，并用氣流將其掃入氣相色譜儀。水中的多種鹵代物質(zhì)可用這種技術(shù)測至約0.5微克/升。當(dāng)把這種揮發(fā)捕集阱系統(tǒng)同氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時，可測定水中的所有揮發(fā)性有機物。
除了用吸附劑捕集有機物之外，還可用頂氣進樣（head-space）技術(shù)進行分析。本技術(shù)是使水樣和小體積的氣體在個封閉容器內(nèi)達到平衡，再使此氣體直接進入氣相色譜儀中。凱澤和奧利弗的方法是把60毫升水樣放在一個分液漏斗中，保留大約2毫升的空間體積，將分液漏斗倒置于70℃水浴中半小時，使其中氣液完全達到平衡。然后用注射器通過活塞抽取5微升分液漏斗內(nèi)的空氣，注入氣相色譜儀。色譜柱填料為涂有10%0V-1的Gas Chrom C，爐溫為50℃。這個方法能檢測01微克/升的有機鹵代物，例如CHCl3， CHBrCl2，CHBr2Cl和CC14~用于測定揮發(fā)性有機物的水樣最好收集在帶有隔膜瓶蓋的采樣瓶中。瓶中充滿水樣，用帶隔膜的瓶蓋蓋好。水樣運到實驗室后，通過隔膜取出小份樣品，以避免揮發(fā)性物質(zhì)的損失。如果樣品中有余氯，則在取樣時加入硫代硫酸鈉或亞硫酸氫鈉破壞之，這可防止樣品在運送過程中進一步形成有機氯化合物。樣品應(yīng)在冰箱內(nèi)貯存和運送（4℃）。
BIT-SC測定空氣中有機鹵代物的方法和水中的測定方法相似。樣品放入裝在帶有硅橡膠隔膜的250毫升燒瓶中。分析時用注射器通過隔膜取2毫升空氣樣品注入氣相色譜儀。照上述方法測量氯代溶劑的濃度，其范圍在1~100納克/升空氣之間。測量大氣中的CC13F和CC2F2以及SF6時，德博托里和佩克橋把空氣樣品收集在氯化亞乙烯袋中。取3毫升樣品注入氣相色譜儀，色譜儀使用5-A分子篩填充的柱子。